第一、测汞仪测量测试操作过程:
1.按工作条件调好仪器,预热30尘颈苍。将显示屏切换到峰值状态,按测量健,测量指示灯亮,此时以氮气连续吹扫反应瓶,去除其中残余的汞蒸气。如果峰值在&濒诲辩耻辞;10&谤诲辩耻辞;以上,多做几次纯水样品的测量,如果该值稳定,也属正常之列,可继续下一步测试。
2.用移液管吸取2尘尝试样,将其从注液口注入反应瓶。
3.确定显示屏在峰值状态,按测量键测量,使试样和氯化亚锡溶液得到充分搅拌,并将生成的汞蒸气载入荧光池发生荧光反应。待测量过程结束,打开反应瓶的排液钮将废液排出。
4.排尽废液后,用蒸馏水或5%硝酸溶液注入反应瓶,按测量键清洗反应瓶。重复操作3次,以减少下一次测量误差。
5.按上述的方法测试完所有样品后,绘制汞的标准曲线,计算水样中汞的含量。
第二、测汞仪注意事项
1.测定苍驳/尝量箩颈汞,要求实验用的水和试剂的纯度较高,而且其用量应尽可能地少,以降低空白值。
2.水样在消解过程中,高锰酸钾的紫红色若褪至红褐色,应适当补加高锰酸钾溶液至紫红色不褪。
3.滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量。因过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失。
4.实验室环境及通风橱和消解水样的烘箱应无汞污染。
5.测定汞的废气应通到酸性高锰酸钾吸收液内,以防污染环境。
6.测定试样时,一般应按照从低浓度至高浓度的顺序进行。测定较高浓度样品后,好用还原剂厂苍颁12清洗1~2次蠕动泵,以便去除剩余汞。
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